<___base_url___>/topic/17083-%D0%B8%D0%B7%D0%B2%D0%B5%D1%81%D1%82%D0%BD%D1%8B%D0%B5-%D1%81%D0%BF%D0%BE%D1%81%D0%BE%D0%B1%D1%8B-%D0%BE%D1%82%D0%B1%D0%B8%D0%B2%D0%BA%D0%B8-%D1%81-%D1%82%D0%BE%D1%84%D1%84%D0%B0-%D0%BD%D0%B5-%D1%80%D0%B0%D0%B1%D0%BE%D1%82%D0%B0%D1%8E%D1%82/?do=embed
я постарался описать почему все распространенные способы отбивки с Тоффа, (соответственно, с любым сырьём, содержащим хлорфенамин) не работают. Пришло время рассказать о моём способе. После перебора разных тем, кучи экспериментов, однажды вспомнил про одно сообщение виденное здесь, и которое осталось в итоге без ответа. Сообщение это было аж 19 апреля 2010 года. В нём указана ссылка на гиперлаб. На гиперлабе сообщение датируется 14 февраля 2010 года. Ровно 9 лет назад.
Вот эта ссылка https://www.hyperlab.info/inv/index.php?act=ST&f=17&t=29737
и то что по ней написано:
Цитата
Фенилэфрин и хлорфенирамин - как факт будут образовывать хелаты с медью. то есть берешь и во время защелачивания в кащее помимо избытка щелочи добавляешь также медный купорос. у DXM способность образовывать комплексы с медью отсутствует.
Другой вопрос - что делать дальше, т.к. могут возникнуть другие проблемы. Комплекс меди с фенилэфрином, засчет отщепления двух протонов, вполне способен тянуться в органику (на этом основана одна из качественных реакций на эфедрин)
Здесь можно попробовать так - добавить _избыток_ меди, и _избыток_ аммиака. Тогда велика вероятность образования хелата лишь с одним бидентатным лигандом, в котором будет сохранен хотябы один (+) заряд на меди. Образование нейтрально заряженного комплекса(медь с двума эквивалентами фенилэфрина) будет менее вероятным как термодинамически, так и кинетически(IMHO). В крайнем случае, взглянешь на органическую фазу - она не должна стать ни зеленой, ни синей, ни красно-коричневой.
По поводу хлорфенирамина, хелат с ним будет семичленным, и не таким устойчивым как пяти- и шестичленные, но думаю все же образовываться будет. Получится также ион меди в гидрофобном кармане, но здесь у него сохранится заряд, так что в органику он не пойдет, но может здорово затруднить разделение орг. и водного слоя засчет своей поверхностной активности. Хотя, при добавлении избытка меди и аммиака, он должен также стать не столь гидрофобным, т.к. ион меди будет экранирован только с одной стороны.
Думаю, даже в избытке аммиака - стабильность хелатов все равно будет гораздо выше, и аммиак не сможет вытеснить фенилэфрин и хлорфенирамин из комплекса, хотя насчет последнего я не уверен - ведь он семичленный, и к тому же включение заряженного иона в гидрофобное окружение штука невыгодная (именно поэтому скажем высшие алкиламины менее основны чем метиламин, а высшие карб. кислоты - менее кислотны чем уксусная).
Поэтому, с первичным экстрактом после кащея стоит поступить так: обратно перебиваешь экстракт (часть его) в воду с помощью кислоты, и теперь уже добавляешь медь вместе с щелочью и БЕЗ аммиака, причем в этом случае медь чтобы была в недостатке(чтобы черная муть CuO не затмила цвет образующегося раствора комплекса). Если при малом колве CuSO4 не образуется черного осадка, а образуется окрашенный в синеватый/зеленоватый цвет раствор, то значит что хлорфенирамин так же отбился изза того что аммиак выбил его из комплекса. Тогда придется проводить два КЩ перебивания- одно с аммиаком, щелочью и медью(чтобы отбить фенилэфрин), второе без него(просто щелочь и медь, можно в избытке оба).
Сам я этот процесс не проводил, говоро с точки зрения теории. Можешь попробовать предварительно прикупить какие нибудь медикаменты содержащие все эти три амина в отдельности и проверить их на способность комплексообразования с медью
В итоге на основе этого сообщения я разработал свой метод отбивки, который оказался:
а)прост
б)эффективен
в)не зависящим от эзотерических факторов
В начале я делаю обычный кащей. В качестве щёлочи использую NaOH. Какую щелочь вы будете использовать - абсолютно не важно. Главное только чтобы щёлочность была не менее 11, а лучше 12. (Купите PH метр или индикаторную бумагу, чтоли). Воды я беру около 400-500мл из под крана на штук 10 тоффов. Хотя и на меньшее количество я беру столько же. Бензина беру 200-300 мл - удобства только ради, ибо чем больше его будет, тем меньше потеряется. Всю жизнь использую в качестве делителей зип-лок пакеты. Лимонки беру грамм на 300 мл.
В начале в кастрюле растворите щёлочь, или уже жидкую прилейте к содержимому капсул, в бутылку. Влейте бензин. Трясти бутылку можно всего 5 минут, раньше всё время тряс 15, но это просто трата времени и сил. В бутылке образуются "сопли" (описание которых здесь есть везде). Подождите пару часов, или ночь - сопли уйдут. Потом разделите слои, и бензин в бутылку с водой и кислотой.
После того как первая стадия завершена, я добавляю в цитрат кальцинированную соду - несколько ложек, до приемлимого PH. Выпадают фрибейсы - раствор становится молочным. И прямо в этот раствор добавляю примерно 4 грамма медного купороса (количество обсуждаемо) и размешиваем до растворения. Раствор становится ярко-голубым. Переливаем в бутылку. Заливаем бензин - и повторяем весь процесс ещё раз. В бутылке с купоросом в конечном итоге должна остаться муть, которая с течением времени опускается на дно. Это и есть хлорфенамин, образовавший с медью хелат и больше не способный переходить в бензин. Никаких промывок, замораживаний, и прочей алхимии делать не надо. Может быть было бы интересно после этой стадии провернуть её ещё раз и посмотреть что будет, но всё прекрасно работает и без этого.
По субъективным ощущениям выход составляет чуть больше 80 процентов. Может больше.
Всем благополучия и внутреннего развития.