Синтез антраниловой кислоты
Добавлено: 08 янв 2014, 23:09
I. Получение фталимида
50 г мелко истолченного фталевого ангидрида растворяют в избытке конц. NH3. Жидкость переносят в глубокую фарфоровую чашу и выпаривают досуха на водяной бане, после чего чашу закрывают воронкой и нагревают на голом огне до полного удаления Н20 и NH3 (прекращение посинения лакмусовой бумажки). Теплую массу измельчают, кипятят с водой, отсасывают нерастворившийся фталимид и сушат его при 200°.
II. Получение антраниловой кислоты
*, В стакане емкостью 0,5 л, снабженном мешалкой, растворяют 40 г NaOH в 200 мл воды и в этот раствор при охлаждении вносят 32 г Вг2 — получают NaBrO. Стакан помещают в охладительную смесь и при сильно работающей мешалке охлаждают раствор NaBrO До—10°; вводят 29,6 г фталимида, хорошо смешанного с АО мл охлажденной воды, и смывают остаток фталимида 20 мл охлажденной воды. Вынимают стакан из охладительной смеси и, когда между 0 и 10° реакционная смесь станет совершенно прозрачной, в нее при помешивании вносят 24 г мелко измельченного NaOH, причем температура достигает 40°. Подогревают реакционную смесь до 80°, охлаждают, прибавляют 64 мл конц. НС1, 30 мл ледяной уксусной кислоты и оставляют на ночь. Затем отсасывают выпавшую антрани-ловую кислоту, промывают ее небольшим количеством ледяной воды и кристаллизуют из кипящей воды в присутствии активного угля. Антраниловую кислоту сушат на воздухе.
Источник:
http://www.ximicat.c...erg.djvu&page=4
50 г мелко истолченного фталевого ангидрида растворяют в избытке конц. NH3. Жидкость переносят в глубокую фарфоровую чашу и выпаривают досуха на водяной бане, после чего чашу закрывают воронкой и нагревают на голом огне до полного удаления Н20 и NH3 (прекращение посинения лакмусовой бумажки). Теплую массу измельчают, кипятят с водой, отсасывают нерастворившийся фталимид и сушат его при 200°.
II. Получение антраниловой кислоты
*, В стакане емкостью 0,5 л, снабженном мешалкой, растворяют 40 г NaOH в 200 мл воды и в этот раствор при охлаждении вносят 32 г Вг2 — получают NaBrO. Стакан помещают в охладительную смесь и при сильно работающей мешалке охлаждают раствор NaBrO До—10°; вводят 29,6 г фталимида, хорошо смешанного с АО мл охлажденной воды, и смывают остаток фталимида 20 мл охлажденной воды. Вынимают стакан из охладительной смеси и, когда между 0 и 10° реакционная смесь станет совершенно прозрачной, в нее при помешивании вносят 24 г мелко измельченного NaOH, причем температура достигает 40°. Подогревают реакционную смесь до 80°, охлаждают, прибавляют 64 мл конц. НС1, 30 мл ледяной уксусной кислоты и оставляют на ночь. Затем отсасывают выпавшую антрани-ловую кислоту, промывают ее небольшим количеством ледяной воды и кристаллизуют из кипящей воды в присутствии активного угля. Антраниловую кислоту сушат на воздухе.
Источник:
http://www.ximicat.c...erg.djvu&page=4