Экстракция DXM
Добавлено: 08 янв 2010, 22:27
(написал Инвалид-юзер)
Кислотно-щелочная экстракция (кащей) по выделению алкалоидов. Наибольшие сложности возникают при экстракции алкалоидов из сиропов, поэтому рассматривается именно этот вариант. Хотя периодически возникает необходимость экстрагировать алкалоиды из сыпучих и таблетированых препаратов, разница в экстракции заключается в том, что последние нужно растворить в воде, желательно в минимальном количестве воды.
Вам понадобится.
1. Необходимое количество сиропа.
2. Щёлочь. Как и сколько приготовить или где взять см. приложение 1.
3. Неполярный растворитель, далее сокращённо НР. См приложение 2.
4. Кислота. См.приложение 3.
5. 2 или 3 пластиковые 1,5-2 литровые бутылки.
6. Воронка, лучше 2 шт.
7. Шприц 20 мл, 1 шт.
8. Стаканы 100-200 мл 2 шт.
9. Вода.
10. Сода.
11. Микроволновка желательно.
1. Этап щелочения раствора и экстракция основания в НР.
Залить в 2 литровую пластиковую бутылку сироп в количестве до 7 бутылочек.(если сиропа больше, то придётся делать кащей два раза). Залить в эту же бутылку щёлочь и НР (бензина 200мл). Закрыть пробкой. Сильно трясти 2 минуты. Затем добавить в эту бутылку подогретой воды столько, сколько по объёму вливали сиропа. Закрыть пробку. Сильно трясти не менее 5 минут без остановки.(Температура воды должна быть приблизительно 40-50 град, но такой, что бы вы могли держать емкости в руках не обжигаясь).
Комментарий. Когда вы вливаете в сироп щёлочь, но не добавляете воду сразу, то получаете максимальную концентрацию щёлочи и больший выход алкалоидов, при меньшем расходе щёлочи, даже если используете сравнительно слабую щёлочь. Когда, потом, вы добавляете горячую воду, то тем самым понижаете вязкость раствора, что ведёт к достаточно быстрому расслаиванию смеси и увеличению выхода алкалоидов. Смесь быстрее разделяется, если бутылку положить на бок.
Часто проблемы возникают при недостаточном количестве воды (смесь не разделяется). При очень горячей воде смесь может разделиться так хорошо, что не будет чётко видна граница между НР и сиропом, но её можно определить, покачивая и глядя на смесь «на просвет»). В зависимости от вида сиропа или сыпучего медикамента исходная водяная смесь может иметь разный цвет. Иногда она окрашивается в весьма интенсивные цвета из-за реакций щёлочи и примесей, это не опасно. После тряски, даже при хорошем извлечении алкалоидов, смесь может быть мутной из-за наличия в ней не выделившихся мелких пузырьков и мелких частиц НР.(при использовании горячей воды эта проблема минимизируется). Если вы сомневаетесь, что экстракция идёт успешно, то не выбрасывайте использованный сироп, а сохраните его в стеклянной банке.
Когда смесь расслоится, это может занять время от 2 до 10 минут, нужно разделить слои.
Запомните, что НР всплывает всегда вверх, а сироп с водой оседает внизу! Если вы не уверены в успешности проведения экстракции, то сливайте сироп в 3 литровую банку.
2. Этап разделения слоёв.
Переверните бутылку пробкой вниз и слегка приоткройте пробку, что бы сироп слегка стекал, но пробка держалась на бутылке. Слегка надавливайте на бока бутылки, что бы сироп вытекал. Когда вы будете отпускать бока бутылки, то воздух будет затягиваться через пробку, если это происходит медленно, то нажимайте на бока бутылки так, что бы воздух втягивался интенсивнее. Во время этой процедуры НР и сироп будут перемешиваться, поэтому после того как воздуха набралось в бутылку достаточно для продолжения процесса, нужно подождать, пока НР не всплывёт полностью, это займёт около 10-15 секунд. Продолжайте сливать сироп, пока его не останется лишь небольшое количество в горлышке бутылки. Закрутите пробку и переверните бутылку пробкой вверх.
Приготовьте стакан или 0,5 л. Банку. Лучше стакан 100 мл. Открутите крышку с бутылки полностью. Выливайте в стакан порциями оставшуюся в бутылке смесь, что бы он не переполнялся. Шприцем затягивайте с поверхности в стакане чистый НР и выдавливайте его в другую чистую бутылку. Если в шприц затягиваются остатки сиропа, то выдавливайте их обратно в стакан, а чистый НР переливайте в чистую бутылку. Когда НР растворителя останется совсем мало и остатков сиропа станет приблизительно поровну с остатками НР, то выдавливайте остатки сиропа в банку, а остатки НР в чистую бутылку. Так вы полностью разделите слои сиропа и НР с минимальными потерями и простейшими средствами.
3. Этап промывки НР. Этот этап необязательный. Его желательно провести, если вы хотите получить на выходе чистую соль алкалоида. Дело в том, что в НР в небольшом количестве, всё-таки растворяются разные компоненты сиропа.
В бутылку с НР полученном в ходе предыдущего разделения нужно налить литр горячей воды 40-50 град, в которой предварительно растворить чайную ложку соды. Закрыть пробку, хорошенько взболтать минуты 2 и разделить отстоявшиеся слои, как это описано на этапе 2. Проделав такую процедуру 3 раза, вы можете получить в конце экстракции чистейшую соль алкалоида, если это входит в ваши планы.
Комментарий. Однако следует учитывать, что каждая стадия промывки неизбежно ведёт к потерям алкалоида в количестве около 1 процента из-за неполного разделения слоёв НР и воды.(в воде остаётся некоторое количество НР в виде светлой мути, если разделение слоёв проводить непродолжительное время)
4. Этап выделения соли алкалоида из НР.
В бутылку с НР добавьте 50-60 мл горячей 40-50 град воды с растворённой в ней лимонной кислотой. Закройте пробку и сильно трясите 5 минут. Водяной слой на этом этапе часто бывает бледно-мутным, это из-за того, что в воде остаются мелкие частицы НР. Дайте слоям разделиться, и разделите слои с помощью шприца и стакана, как это описано на этапе 2. Однако помните, что сейчас алкалоид находится в воде, которая, скорее всего, может быть мутной и пахнуть НР.
5. Этап кипячения.
Стакан с водой поставьте в микроволновку или на водяную баню и подогревайте минут 10. Не допускайте быстрого нагревания в микроволновке, т.к. раствор может выплеснуть (бывало не раз), пусть уж лучше нагревается дольше до кипения. Кипятить можно без опаски. После кипячения и остывания запах НР должен отсутствовать. Бывает слабо-кислый запах. Вкус очень горький, и кислый, если использовали избыток лимонной кислоты. Избыток лимонной кислоты можно загасить постепенным медленным добавлением соды, до прекращения шипения раствора, если это необходимо.
Комментарии. Можно провести повторные экстракции из сиропа, но если вы качественно и аккуратно провели первую экстракцию, то усилия по повторной экстракции не окупаются дополнительным выходом. Исключение составляет случай, когда вы допустили какие-то ошибки при проведении экстракции и не получили на выходе алкалоида, тогда можно проанализировать, что сделано не так и повторить уже без ошибок.
Приложение 1. Щёлочь.
Щёлочь можно купить и приготовить. Покупная щёлочь это средства для чистки водопроводных труб от засоров. Самые распространённые это «Крот», «Мистер мускул». Главным и необходимым в них компонентом является едкий натр, он же натрия гидрооксид, читайте состав на упаковке и ищите это магическое название. Если у вас есть этот реактив в чистом виде это ещё лучше.
Можно заморочисто приготовить щёлочь из пищевой соды, она будет слабее, хотя для экстракции вполне подходит.
Для этого вам понадобиться пачка соды 500г.
Насыпьте соду в сковороду и нагрейте её. Во время хранения сода впитывает воду из воздуха, и эта вода будет вам сильно мешать. Сода нагреваясь будет образовывать на поверхности корковатый слой. Когда он станет легко разрушаться при перемешивании ложкой, то сода почти готова.
Впоследствии прокалённую соду можно растворить в горячей воде (всё равно это придётся сделать) и прокипятить - таким образом разложатся остатки гидрокарбоната.
Количество необходимой щёлочи пропорционально количеству выделяемых алкалоидов. Общий принцип – больше щёлочи не повредит, но и перерасход вам ни к чему. Поэтому растворять сухую щёлочь лучше в минимальном количестве воды и, если она уже не растворяется, то 10 мл такого раствора в принципе должно хватить на 2 грамма извлекаемых алкалоидов, но если вы нальёте 40 мл, то это будет оптимально. Что касается щёлочи из соды, то, скорее всего, вы получите такой раствор по объёму, что его уже просто не нужно будет разбавлять водой. И если у вас 300 мл раствора при экстракции из 300 мл сиропа, то просто используйте весь щелочной раствор.
Можно использовать нашатырный спирт, но я просто это не советую из-за его цены и неприятного запаха. Щёлочь из соды будет сильнее, дешевле и не вонючая.
Приложение 2. Неполярные растворители.
Подходящими растворителями будут толуол, бензин, и прочее-прочее, но реально вы можете использовать лишь экстракционный бензин, который в российских магазина продаётся под торговым названием «Калоша» или «Нефрас С2 80/120». Нефрасы с индексом 150/200 сильнее воняют и хуже тянут. Такой же растворитель используется в фирменных зажигалках Зиппо. Да, туда наливают именно Калошу, а не наоборот. Однако, в китайские и прочие подделки льют обычный автомобильный бензин со всеми его присадками не совместимыми со здоровьем. Поэтому если вы решите купить бензин для заправки зажигалок, то он должен очень легко и несильно кисловато попахивать, а не шмонить уайт-спиритом или 80-ым бензином. Универсальные растворители №такой-то могут подойти, но мы с ними не экспериментировали, поэтому не советуем.
Приложение 3.
Кислота. Можно использовать соляную, уксусную, лимонную. Лимонную купить и использовать проще и безопаснее всего. Разводится в горячей воде в количестве пол чайной ложки на 2 грамма алкалоида!!! И вытягивает его весь с первого раза!!! И даже немного лишней останется.
Для полной уверенности, что в НР не осталось основания алкалоида, я провожу дополнительную кислотную экстракцию, т.е. ещё раз выполняю пункт 4 с 50-60 мл воды и четвертью ложки лимонной кислоты. Обычно, в таком случае, при первой экстракции получается очень чистая соль алкалоида (горькая и не кислая), а вторая экстракция даёт очень кислый раствор практически без горечи. Я употребляю их оба, выпивая сначала первый, и запивая вторым.
Кислотно-щелочная экстракция (кащей) по выделению алкалоидов. Наибольшие сложности возникают при экстракции алкалоидов из сиропов, поэтому рассматривается именно этот вариант. Хотя периодически возникает необходимость экстрагировать алкалоиды из сыпучих и таблетированых препаратов, разница в экстракции заключается в том, что последние нужно растворить в воде, желательно в минимальном количестве воды.
Вам понадобится.
1. Необходимое количество сиропа.
2. Щёлочь. Как и сколько приготовить или где взять см. приложение 1.
3. Неполярный растворитель, далее сокращённо НР. См приложение 2.
4. Кислота. См.приложение 3.
5. 2 или 3 пластиковые 1,5-2 литровые бутылки.
6. Воронка, лучше 2 шт.
7. Шприц 20 мл, 1 шт.
8. Стаканы 100-200 мл 2 шт.
9. Вода.
10. Сода.
11. Микроволновка желательно.
1. Этап щелочения раствора и экстракция основания в НР.
Залить в 2 литровую пластиковую бутылку сироп в количестве до 7 бутылочек.(если сиропа больше, то придётся делать кащей два раза). Залить в эту же бутылку щёлочь и НР (бензина 200мл). Закрыть пробкой. Сильно трясти 2 минуты. Затем добавить в эту бутылку подогретой воды столько, сколько по объёму вливали сиропа. Закрыть пробку. Сильно трясти не менее 5 минут без остановки.(Температура воды должна быть приблизительно 40-50 град, но такой, что бы вы могли держать емкости в руках не обжигаясь).
Комментарий. Когда вы вливаете в сироп щёлочь, но не добавляете воду сразу, то получаете максимальную концентрацию щёлочи и больший выход алкалоидов, при меньшем расходе щёлочи, даже если используете сравнительно слабую щёлочь. Когда, потом, вы добавляете горячую воду, то тем самым понижаете вязкость раствора, что ведёт к достаточно быстрому расслаиванию смеси и увеличению выхода алкалоидов. Смесь быстрее разделяется, если бутылку положить на бок.
Часто проблемы возникают при недостаточном количестве воды (смесь не разделяется). При очень горячей воде смесь может разделиться так хорошо, что не будет чётко видна граница между НР и сиропом, но её можно определить, покачивая и глядя на смесь «на просвет»). В зависимости от вида сиропа или сыпучего медикамента исходная водяная смесь может иметь разный цвет. Иногда она окрашивается в весьма интенсивные цвета из-за реакций щёлочи и примесей, это не опасно. После тряски, даже при хорошем извлечении алкалоидов, смесь может быть мутной из-за наличия в ней не выделившихся мелких пузырьков и мелких частиц НР.(при использовании горячей воды эта проблема минимизируется). Если вы сомневаетесь, что экстракция идёт успешно, то не выбрасывайте использованный сироп, а сохраните его в стеклянной банке.
Когда смесь расслоится, это может занять время от 2 до 10 минут, нужно разделить слои.
Запомните, что НР всплывает всегда вверх, а сироп с водой оседает внизу! Если вы не уверены в успешности проведения экстракции, то сливайте сироп в 3 литровую банку.
2. Этап разделения слоёв.
Переверните бутылку пробкой вниз и слегка приоткройте пробку, что бы сироп слегка стекал, но пробка держалась на бутылке. Слегка надавливайте на бока бутылки, что бы сироп вытекал. Когда вы будете отпускать бока бутылки, то воздух будет затягиваться через пробку, если это происходит медленно, то нажимайте на бока бутылки так, что бы воздух втягивался интенсивнее. Во время этой процедуры НР и сироп будут перемешиваться, поэтому после того как воздуха набралось в бутылку достаточно для продолжения процесса, нужно подождать, пока НР не всплывёт полностью, это займёт около 10-15 секунд. Продолжайте сливать сироп, пока его не останется лишь небольшое количество в горлышке бутылки. Закрутите пробку и переверните бутылку пробкой вверх.
Приготовьте стакан или 0,5 л. Банку. Лучше стакан 100 мл. Открутите крышку с бутылки полностью. Выливайте в стакан порциями оставшуюся в бутылке смесь, что бы он не переполнялся. Шприцем затягивайте с поверхности в стакане чистый НР и выдавливайте его в другую чистую бутылку. Если в шприц затягиваются остатки сиропа, то выдавливайте их обратно в стакан, а чистый НР переливайте в чистую бутылку. Когда НР растворителя останется совсем мало и остатков сиропа станет приблизительно поровну с остатками НР, то выдавливайте остатки сиропа в банку, а остатки НР в чистую бутылку. Так вы полностью разделите слои сиропа и НР с минимальными потерями и простейшими средствами.
3. Этап промывки НР. Этот этап необязательный. Его желательно провести, если вы хотите получить на выходе чистую соль алкалоида. Дело в том, что в НР в небольшом количестве, всё-таки растворяются разные компоненты сиропа.
В бутылку с НР полученном в ходе предыдущего разделения нужно налить литр горячей воды 40-50 град, в которой предварительно растворить чайную ложку соды. Закрыть пробку, хорошенько взболтать минуты 2 и разделить отстоявшиеся слои, как это описано на этапе 2. Проделав такую процедуру 3 раза, вы можете получить в конце экстракции чистейшую соль алкалоида, если это входит в ваши планы.
Комментарий. Однако следует учитывать, что каждая стадия промывки неизбежно ведёт к потерям алкалоида в количестве около 1 процента из-за неполного разделения слоёв НР и воды.(в воде остаётся некоторое количество НР в виде светлой мути, если разделение слоёв проводить непродолжительное время)
4. Этап выделения соли алкалоида из НР.
В бутылку с НР добавьте 50-60 мл горячей 40-50 град воды с растворённой в ней лимонной кислотой. Закройте пробку и сильно трясите 5 минут. Водяной слой на этом этапе часто бывает бледно-мутным, это из-за того, что в воде остаются мелкие частицы НР. Дайте слоям разделиться, и разделите слои с помощью шприца и стакана, как это описано на этапе 2. Однако помните, что сейчас алкалоид находится в воде, которая, скорее всего, может быть мутной и пахнуть НР.
5. Этап кипячения.
Стакан с водой поставьте в микроволновку или на водяную баню и подогревайте минут 10. Не допускайте быстрого нагревания в микроволновке, т.к. раствор может выплеснуть (бывало не раз), пусть уж лучше нагревается дольше до кипения. Кипятить можно без опаски. После кипячения и остывания запах НР должен отсутствовать. Бывает слабо-кислый запах. Вкус очень горький, и кислый, если использовали избыток лимонной кислоты. Избыток лимонной кислоты можно загасить постепенным медленным добавлением соды, до прекращения шипения раствора, если это необходимо.
Комментарии. Можно провести повторные экстракции из сиропа, но если вы качественно и аккуратно провели первую экстракцию, то усилия по повторной экстракции не окупаются дополнительным выходом. Исключение составляет случай, когда вы допустили какие-то ошибки при проведении экстракции и не получили на выходе алкалоида, тогда можно проанализировать, что сделано не так и повторить уже без ошибок.
Приложение 1. Щёлочь.
Щёлочь можно купить и приготовить. Покупная щёлочь это средства для чистки водопроводных труб от засоров. Самые распространённые это «Крот», «Мистер мускул». Главным и необходимым в них компонентом является едкий натр, он же натрия гидрооксид, читайте состав на упаковке и ищите это магическое название. Если у вас есть этот реактив в чистом виде это ещё лучше.
Можно заморочисто приготовить щёлочь из пищевой соды, она будет слабее, хотя для экстракции вполне подходит.
Для этого вам понадобиться пачка соды 500г.
Насыпьте соду в сковороду и нагрейте её. Во время хранения сода впитывает воду из воздуха, и эта вода будет вам сильно мешать. Сода нагреваясь будет образовывать на поверхности корковатый слой. Когда он станет легко разрушаться при перемешивании ложкой, то сода почти готова.
Впоследствии прокалённую соду можно растворить в горячей воде (всё равно это придётся сделать) и прокипятить - таким образом разложатся остатки гидрокарбоната.
Количество необходимой щёлочи пропорционально количеству выделяемых алкалоидов. Общий принцип – больше щёлочи не повредит, но и перерасход вам ни к чему. Поэтому растворять сухую щёлочь лучше в минимальном количестве воды и, если она уже не растворяется, то 10 мл такого раствора в принципе должно хватить на 2 грамма извлекаемых алкалоидов, но если вы нальёте 40 мл, то это будет оптимально. Что касается щёлочи из соды, то, скорее всего, вы получите такой раствор по объёму, что его уже просто не нужно будет разбавлять водой. И если у вас 300 мл раствора при экстракции из 300 мл сиропа, то просто используйте весь щелочной раствор.
Можно использовать нашатырный спирт, но я просто это не советую из-за его цены и неприятного запаха. Щёлочь из соды будет сильнее, дешевле и не вонючая.
Приложение 2. Неполярные растворители.
Подходящими растворителями будут толуол, бензин, и прочее-прочее, но реально вы можете использовать лишь экстракционный бензин, который в российских магазина продаётся под торговым названием «Калоша» или «Нефрас С2 80/120». Нефрасы с индексом 150/200 сильнее воняют и хуже тянут. Такой же растворитель используется в фирменных зажигалках Зиппо. Да, туда наливают именно Калошу, а не наоборот. Однако, в китайские и прочие подделки льют обычный автомобильный бензин со всеми его присадками не совместимыми со здоровьем. Поэтому если вы решите купить бензин для заправки зажигалок, то он должен очень легко и несильно кисловато попахивать, а не шмонить уайт-спиритом или 80-ым бензином. Универсальные растворители №такой-то могут подойти, но мы с ними не экспериментировали, поэтому не советуем.
Приложение 3.
Кислота. Можно использовать соляную, уксусную, лимонную. Лимонную купить и использовать проще и безопаснее всего. Разводится в горячей воде в количестве пол чайной ложки на 2 грамма алкалоида!!! И вытягивает его весь с первого раза!!! И даже немного лишней останется.
Для полной уверенности, что в НР не осталось основания алкалоида, я провожу дополнительную кислотную экстракцию, т.е. ещё раз выполняю пункт 4 с 50-60 мл воды и четвертью ложки лимонной кислоты. Обычно, в таком случае, при первой экстракции получается очень чистая соль алкалоида (горькая и не кислая), а вторая экстракция даёт очень кислый раствор практически без горечи. Я употребляю их оба, выпивая сначала первый, и запивая вторым.