I. Получение фталимида
50 г мелко истолченного фталевого ангидрида растворяют в избытке конц. NH3. Жидкость переносят в глубокую фарфоровую чашу и выпаривают досуха на водяной бане, после чего чашу закрывают воронкой и нагревают на голом огне до полного удаления Н20 и NH3 (прекращение посинения лакмусовой бумажки). Теплую массу измельчают, кипятят с водой, отсасывают нерастворившийся фталимид и сушат его при 200°.
II. Получение антраниловой кислоты
*, В стакане емкостью 0,5 л, снабженном мешалкой, растворяют 40 г NaOH в 200 мл воды и в этот раствор при охлаждении вносят 32 г Вг2 — получают NaBrO. Стакан помещают в охладительную смесь и при сильно работающей мешалке охлаждают раствор NaBrO До—10°; вводят 29,6 г фталимида, хорошо смешанного с АО мл охлажденной воды, и смывают остаток фталимида 20 мл охлажденной воды. Вынимают стакан из охладительной смеси и, когда между 0 и 10° реакционная смесь станет совершенно прозрачной, в нее при помешивании вносят 24 г мелко измельченного NaOH, причем температура достигает 40°. Подогревают реакционную смесь до 80°, охлаждают, прибавляют 64 мл конц. НС1, 30 мл ледяной уксусной кислоты и оставляют на ночь. Затем отсасывают выпавшую антрани-ловую кислоту, промывают ее небольшим количеством ледяной воды и кристаллизуют из кипящей воды в присутствии активного угля. Антраниловую кислоту сушат на воздухе.
Источник:
http://www.ximicat.c...erg.djvu&page=4
Синтез антраниловой кислоты
Синтез антраниловой кислоты
Последний раз редактировалось EZOTERIK 08 янв 2014, 23:31, всего редактировалось 1 раз.
Бесконечная любовь – единственная истина. Существование бесконечного Сознания – единственная истина. Всё остальное - иллюзия. Энергия или реальность, которую мы испытываем, которую мы видим собственными глазами – это всего лишь диапазон частот и он бесконечно мал. Мы, по сути, зрительно слепы относительно того, что существует в том же самом пространстве, которое мы испытываем. Когда мы принимаем психотропные вещества, то они воздействуют на то, как наш мозг-разум-тело декодирует реальность. И они открывают более широкий диапазон частот. Вот почему мы испытываем невероятные вещи. Нет, этого не может быть здесь, но это реально. Иногда вы получаете доступ к частотам, которые находятся настолько далеко, что левое полушарие не может их интерпретировать. © David Icke
Синтез антраниловой кислоты
Да-да, именно "антраниловой". Прекурсор для изготовления того же кетамина например.какой?!
Бесконечная любовь – единственная истина. Существование бесконечного Сознания – единственная истина. Всё остальное - иллюзия. Энергия или реальность, которую мы испытываем, которую мы видим собственными глазами – это всего лишь диапазон частот и он бесконечно мал. Мы, по сути, зрительно слепы относительно того, что существует в том же самом пространстве, которое мы испытываем. Когда мы принимаем психотропные вещества, то они воздействуют на то, как наш мозг-разум-тело декодирует реальность. И они открывают более широкий диапазон частот. Вот почему мы испытываем невероятные вещи. Нет, этого не может быть здесь, но это реально. Иногда вы получаете доступ к частотам, которые находятся настолько далеко, что левое полушарие не может их интерпретировать. © David Icke
Синтез антраниловой кислоты
Нашёл немного другой способ:
Получение фталимида:
Нагревают смесь, состоящую из 7,5г тонко измельченного фталевого ангидрида и 3г мочевины, в колбе на 100 мЛ на воздушной бане при температуре 130-135 °C. Реакция начинается в вспениванием (термометр в расплаве), причем температура поднимается до 160 °C. По окончании реакции получают твёрдую пористую массу, которую, с прибавлением небольшого кол-во воды, размельчают и отфильтровывают на воронке Бюхнера. Осадок хорошо отжимают на фильтре и сушат. Выход 6г.
Получения антраниловой кислоты (с использованием перегруппировки Гофмана):
В фарфоровый стакан на 100 мЛ помещают раствор 8г едкого натра в 40 мЛ воды и охлаждают до −5 °C. При перемешивании к нему приливают 2 мЛ брома, а затем суспензию 6г фталимида в 8 мЛ воды. После этого охладительную смесь удаляют и реакционную массу оставляют при комнатной температуре периодически перемешивая. Когда температура реакционной смеси достигает 15-20 °C, вносят 4,8г твердого едкого натра, измельченного в порошок и нагревают до 80 °C. Горячий раствор фильтруют через складчатый фильтр и после охлаждения раствор нейтрализуют 12,8 мЛ концентрированной соляной кислотой. Антраниловую кислоту осаждают 6 мЛ ледяной уксусной кислоты и оставляют не менее чем на 2 часа кристаллизоваться. Подкисление реакционной смеси следует проводить осторожно, т.к. происходит сильное вспенивание при нейтрализации образовавшейся в реакции соды. Выпавшую антраниловую кислоту отсасывают на воронке Бюхнера, промывают холодной водой и сушат на воздухе. Выход 4,8г. Тпл=144 °C.
Источник:
http://ru.wikipedia.....B5.D0.B7.D0.B0
Получение фталимида:
Нагревают смесь, состоящую из 7,5г тонко измельченного фталевого ангидрида и 3г мочевины, в колбе на 100 мЛ на воздушной бане при температуре 130-135 °C. Реакция начинается в вспениванием (термометр в расплаве), причем температура поднимается до 160 °C. По окончании реакции получают твёрдую пористую массу, которую, с прибавлением небольшого кол-во воды, размельчают и отфильтровывают на воронке Бюхнера. Осадок хорошо отжимают на фильтре и сушат. Выход 6г.
Получения антраниловой кислоты (с использованием перегруппировки Гофмана):
В фарфоровый стакан на 100 мЛ помещают раствор 8г едкого натра в 40 мЛ воды и охлаждают до −5 °C. При перемешивании к нему приливают 2 мЛ брома, а затем суспензию 6г фталимида в 8 мЛ воды. После этого охладительную смесь удаляют и реакционную массу оставляют при комнатной температуре периодически перемешивая. Когда температура реакционной смеси достигает 15-20 °C, вносят 4,8г твердого едкого натра, измельченного в порошок и нагревают до 80 °C. Горячий раствор фильтруют через складчатый фильтр и после охлаждения раствор нейтрализуют 12,8 мЛ концентрированной соляной кислотой. Антраниловую кислоту осаждают 6 мЛ ледяной уксусной кислоты и оставляют не менее чем на 2 часа кристаллизоваться. Подкисление реакционной смеси следует проводить осторожно, т.к. происходит сильное вспенивание при нейтрализации образовавшейся в реакции соды. Выпавшую антраниловую кислоту отсасывают на воронке Бюхнера, промывают холодной водой и сушат на воздухе. Выход 4,8г. Тпл=144 °C.
Источник:
http://ru.wikipedia.....B5.D0.B7.D0.B0
Последний раз редактировалось EZOTERIK 09 янв 2014, 02:25, всего редактировалось 1 раз.
Бесконечная любовь – единственная истина. Существование бесконечного Сознания – единственная истина. Всё остальное - иллюзия. Энергия или реальность, которую мы испытываем, которую мы видим собственными глазами – это всего лишь диапазон частот и он бесконечно мал. Мы, по сути, зрительно слепы относительно того, что существует в том же самом пространстве, которое мы испытываем. Когда мы принимаем психотропные вещества, то они воздействуют на то, как наш мозг-разум-тело декодирует реальность. И они открывают более широкий диапазон частот. Вот почему мы испытываем невероятные вещи. Нет, этого не может быть здесь, но это реально. Иногда вы получаете доступ к частотам, которые находятся настолько далеко, что левое полушарие не может их интерпретировать. © David Icke
