Почему не стоит делать из анисового масла:
Начнём издалека.
По моему приходу на ГиперЛаб и старательному изучению химии ПАВ, моим первым синтезированным замещённым амфетамином стал, как и у многих здесь присутствующих, ПММА.
Так как у меня в наличии присутствует доступ в достаточно крупную лабораторию, синтез был проведён из синтетического анетола, хранившегося в лаборатории с незапамятных времён.
После прочтения биотестов за авторством некоторых товарищей в теме "Тестирование ада" стало страшно принимать ПММА, но любопытство взяло верх и порошочек в количестве 100 мг был загружен перорально. Результаты превзошли все мои ожидания, сплошное волшебство, практически никаких побочных эффектов, кроме небольшой тошноты.
Позже, когда весь анетол из лабы был переведён в ПММА, последний захаван группой лиц, стал вопрос о получении ПММА из природного источника, а именно анисового масла. Проводилось два синтеза: стандартный с перуксусной и мой с пикрилазидом. В обоих случаях получалось вещество, спектры ЯМР которого полностью соответствовали ПММА и в них присутствовали слабые линии какой-то непонятной органики, от которой не удавалось избавиться ни перегонкой 4-MeOP2P в высоком ваккуме (0.005 mmHg), ни перекристаллизациями, ни хроматографированием.
Были также проведены биотесты "природного" ПММА. Результаты разительно отличались от "синтетического": После употребления оного у всех трёх биотестеров начинались ужасные головные боли, от которых спасал только укол промедола.
После таких головоломок группа чернокнижников решила выяснить, что за херня фонит на ЯМРе, и, предположительно вызывает столь неприятные эффекты.
Использованное оборудование:
1) Газовый хроматограф - масс-спектрометр Varian 220-MS
2) ЯМР-спектрометр Varian Unity Inova 500 WB (B= 12T), датчик - Varian PFG Triple
3) Руки, 3 пары.
Была предложена методика, в которой после каждой стадии синтеза, включая перегонки, проводился газохроматографический анализ смеси, определялся её химический состав, делались соответствующие умозкалючения.
Полностью описывать все стадии и методы я не буду, пока особо нет времени всё компоновать, предоставлю лишь самые важные ступени анализа.
1.Анализ исходного эфирного масла аниса
Ничего особо интересного: анетол, метилхавикол, альфа-пинен, дипентен, мирцен, ацетальдегид, фурфурол, кофейная кислота, (-)-хинная кислота, хлорогеновая кислота.
Именно содержание последних трёх компонентов насторожило нашего знакомого биохимика, первые два являются продуктами гидролиза третьего, то есть хлорогеновой кислоты (I-1 на рисунке). Кофейная и хинная кислота под номерами II и III-1 соответственно.
Краткая справка по хлорогеновой кислоте: природный сложный эфир, содержится во многих растениях, интермедиат в синтезе лигнина, антиоксидант, ингибирует гидролиз глюкозо-6-фосфатазы, которая является важнейшим регулятором глюконеогенеза и гликогенолиза.
Было установлено содержание хлорогеновой кислоты в данном образце масле аниса: 0.89 мг/мл.
У знакомого биохимика оказалась в распоряжении целая банка хлорогеновой кислоты, и было решено провести на своих дохленьких организмах небольшой биотест оной субстанции. В ротовые отверстия было загружено по 5 мг ХК, исходя из примерного выхода тщательного очищенного 4-MeOP2P 20% по отношению к исходному маслу.
В каждом биотесте замерялся уровень сахара в крови карманным глюкометром.
<u>Биотест 1</u>: 5 мг хлорогеновой кислоты.
Уровень сахара до биотеста: 4.3 ммоль/л
Через 5 минут после употребления: 4.2 ммоль/л
10 минут: 4.0 ммоль/л
20 минут: 4.2 ммоль/л
Симптоматика: небольшое головокружение, тяжесть в конечностях.
2.Анализ анетола после вакуумной перегонки
Анетол был выморожен из смеси с гексаном 1:1, полученная жидкость перегонялась под вакуумом 0.005 mmHg (охладитель для анетола — этиленгликоль, охладитель для примесей — азот).
Полученные смеси были отправлены на ГХ-МС, результаты таковы:
Смесь 1 — 98.3% анетол, 1.7% хлорогеновая кислота (судя по всему, она отлично улетает с анетолом).
Смесь 2 — альфа-пинен, дипентен, фурфурол, хинная кислота.
3.Анализ РМ после окисления перуксусной кислотой.
Всё делалось по методикам представленным здесь ПММА и ПМА, syspylacopa, post 502816.
Результаты: 3-(4-метоксифенил)эпоксипропан — 96.3%, продукт II-1 0.39% , II-2 1.30%, II-3 0.43%, II-4 0.11%, III-2 0.31%, III-3 0.46%, небольшие остатки анетола и уксусной кислот.
<u>Биотест 2</u>: остаток РМ после отгонки эпоксида.
Уровень сахара до биотеста: 5.4 ммоль/л
Через 5 минут после употребления: 5.1 ммоль/л
10 минут: 4.3 ммоль/л
20 минут: 4.4 ммоль/л
40 минут: 4.9 ммоль/л
Симптоматика: головная боль.
Пришлось выпить стаканчик чая с сахаром, полегчало минуты через три.
4.Анализ РМ после изомеризации в эпоксид
4-MeOP2P – 90.3%, 4-MeO-пропиофенон — 4.5%, продукты типа IV – 2.9%, продукты типа III – 0.3%
<u>Биотест 3</u>: Остаток РМ после отгонки кетона и пропиофенона.
Уровень сахара до биотеста: 4.9 ммоль/л
Через 5 минут после употребления: 3.8 ммоль/л
10 минут: 3.3 ммоль/л
20 минут: 3.3 ммоль/л
30 минут: 3.8 ммоль/л
40 минут: 4.3 ммоль/л
Симптоматика: чрезвычайно сильная головная боль, светобоязнь, болезненность глаз, небольшие судороги, повышенное потоотделение.
5.Анализ РМ после восстановления на амальгаме алюминия
Основание ПММА — 94,8%, соль ПММА и продуктов типа V – 1.3%, продукты типа V – 0.8%, продукты типа VI – 0.9%.
Содержание ртути: 0.006 мг/мл
Итак, самое интересное, биотест номер 4, или встреча со смертью.
<u>Биотест 4</u>: ПММА «как есть».
Уровень сахара до биотеста: 6.8 ммоль/л (хорошо поел, блин).
Через 5 минут после употребления: 3.1 ммоль/л
8 минут: 2.9 ммоль/л
Пациента начинает тошнить, у него раскалывается голова в области висков, в затылочной части, по словам, «словно ебанули кувалдой».
11 минут: 2.1 ммоль/л
Пациента вырвало, он теряет сознание, тело трясёт в судорогах.
Ему оперативно поставлены уколы внутримышечно глюкагона и подкожно адреналина (1.3 мл, 0.1% р-р).
16 минут: 3.8 ммоль/л
Пациент в сознании, жалуется на сердечную боль и спутанность сознания.
20 минут: 4.7 ммоль/л
Пациент радуется хорошему самочувствию и волшебным цветам вокруг себя.
Исходя из приведённых результатов и биотестов, консилиум химиков пришёл к выводу о вызове соединениями типа V и VI гипогликемической комы, что и вызывает столь интересные, неожиданные и отвратительные эффекты у «природного» ПММА.
Консилиум попытается найти пути очистки ПММА от этого говна в количестве больше нескольких нанограмм и тотчас доложит.
Напоследок один совет: не ешьте эту гадость
https://www.hyperlab.info/inv/index.php?s=&act=ST&f=23&t=30014
Дальше в теме вот такое сообщение имеется:
При получении ПМА из анисового масла через изонитрозит Изонитрозиты из спиртового раствора, Vik, post 538911 все отлично! Все биотестеры (их было немало) были довольны. Можно сделать ПММА и никакой гипогликемии!!!
https://www.hyperlab...38;#entry538911
